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DSC_差示扫描量热法

2021-04-27 14:23:15

DSC-差示扫描量热(Differential scanning calorimetry,简称DSC)是在程序控温条件下,测量在升温、降温或恒温过程中通过检测器定量测出试样吸收或放出的热量,研究试样的热变化(熔化,分解,交联等)。

DSC_差示扫描量热法的原理

DSC监测样品和参比温度差(热流)随时间或温度变化而变化的过程。

样品和参比处于温度相同的均温区,当样品没有热变化的时候,样品端和参比端的温度均按照预先设定的温度变化,温差△T=0。

当样品发生变化如熔融,提供给样品的热量都用来维持样品的熔融,参比端温度仍按照炉体升温,参比端温度会高于样品端温度从而形成了温度差。把这种温度差的变化转变为热流差再以曲线记录下来,就形成了DSC的原始数据。

DSC分类

1. 功率补偿型DSC

2. 热流型DSCDSC是动态量热技术,对DSC仪器重要的校正就是温度校正和量热校正。

DSC应用

差示扫描量热法(DSC)是一种热分析法。在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的功率差(如以热的形式)与温度的关系。差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线,它以样品吸热或放热的速率,即热流率dH/dt(单位毫焦/秒)为纵坐标,以温度T或时间t为横坐标,可以测定多种热力学和动力学参数,例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。该法使用温度范围宽(-175~725℃)、分辨率高、试样用量少。适用于无机物、有机化合物及药物分析。国外应用热分析方法测定药物纯度已见报道 ,预示了该方法良好前景。

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常见问题

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检查接线盒是否受潮或氧化,打开接线盒用无水酒精清洁内部触点。检查传感器信号线屏蔽层是否破损,排除电磁干扰。

打开电源后应预热15-30分钟,观察仪器自检是否正常。若不正常,可能是仪表内部元件故障,需联系专业维修。

测试按键触点是否氧化或线路断路,必要时更换按键或主板。

可能是电路板损坏,需更换显示屏或主板。也可能是仪表内部保险丝熔断。

立即卸载重物,检查传感器阻抗是否正常(正常值350±1Ω)。